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本发明公开了一种制备环已酮二醇缩酮类化合物的方法,直接使用粉煤灰为催化剂,催化环已酮类化合物与二醇类化合物的缩合脱水反应制得。本发明的粉煤灰不经任何处理,直接作为环已酮与乙二醇的缩合合成环已酮乙二醇缩酮的催化剂,不仅价廉易得,而且在一定程度上也解决了固体催化剂因性价比低而难以工业化和粉煤灰的带来的环境难题。与现有技术中的过硫酸铵改性粉煤灰催化剂相比,在催化4?叔丁基环已酮或环已二酮与二醇类化合物的缩合脱水反应收率更高。